Технология производства антипиренов на основе эфиров фосфорной кислоты

Технология производства антипиренов на основе эфиров фосфорной кислоты

Являясь основой в области безгалогенных антипиренов, антипирены на основе эфиров фосфорной кислоты незаменимы в высокотехнологичных применениях, таких как электронные приборы и конструкционные пластмассы, благодаря их превосходному синергическому огнезащитному эффекту и пластифицирующим свойствам. Обеспечение их выдающихся характеристик и высокой чистоты зависит от точных процессов синтеза.

И трис(изопропилфенил)фосфат (IPPP), и трис(2-хлорэтил)фосфат (TCEP) включают процесс алкилирования, указанный в «Каталоге первой партии основных регулируемых опасных химических процессов», опубликованном бывшим Государственным управлением по безопасности труда.

▶ Трис(изопропилфенил)фосфат (IPPP)

1. Реакция алкилирования

В реактор алкилирования добавляют определенное количество катализатора, а затем определенное количество расплавленного фенола. После охлаждения до определенной температуры при перемешивании вводят газообразный пропилен. В рубашку реактора подается пар для поддержания температуры внутри реактора в пределах 105–115°C при атмосферном давлении до завершения реакции. Продукт реакции в горячем виде передается в цех этерификации.

Пропилен из резервуара хранения пропилена в резервуарном парке установки алкилирования перекачивается в стальные баллоны посредством автоматического дозирования. Баллоны вручную транспортируются с резервуарного парка и подключаются к испарителю пропилена. Испаренный пропилен поступает в буферный резервуар пропилена и, наконец, подается в реактор.

Принцип реакции:

C₆H₆O + C₃H₆ → C₉H₁₂O

2. Реакция этерификации.

Полностью прореагировавший раствор из цеха алкилирования в горячем виде подается в реактор этерификации, который уже содержит отмеренное количество предварительно высушенного катализатора. Охлаждающая вода циркулирует в рубашке для охлаждения смеси до 50°C. При перемешивании добавляют отмеренное количество оксихлорида фосфора. Затем в рубашку подается пар, чтобы медленно поднять внутреннюю температуру до 155°C, поддерживая атмосферное давление до завершения реакции. Полностью прореагировавший раствор IPPP затем переносят в перегонный котел. Газообразный хлористый водород, образующийся во время этерификации, поглощается абсорбером с падающей пленкой для получения соляной кислоты, которая хранится в резервуаре для хранения соляной кислоты после достижения соответствующей концентрации.

Принцип реакции:

POCl₃ + 3 C₉H₁₂O → C₂₇H₃₃O₄P + 3 HCl↑

3. Дистилляция

Сырой эфир IPPP из цеха этерификации подается в перегонный котел. Используя электрический нагрев или нагрев углерода в вакууме, температуру сырого эфира повышают. Вода сначала отгоняется при температуре около 100°C, конденсируется в трубчатом конденсаторе и поступает в резервуар для обезвоживания. В дальнейшем низкокипящие компоненты перегоняются при температуре около 140°С, конденсируются и поступают в низкокипящий сборный резервуар. Средние фракции отгоняются при температуре около 250°С, конденсируются и поступают в резервуар сбора средней фракции. Конечный продукт перегоняется при температуре около 300°C, конденсируется и поступает в резервуар для сбора готового продукта. После завершения каждой партии продукт перекачивается насосом готового продукта в резервуар для хранения готового продукта. Продукт фильтруется, а затем упаковывается для продажи. Для продукции, требующей более высокого качества, готовую продукцию при комнатной температуре сначала направляют на стадию водной промывки для удаления водорастворимых примесей. Затем его переносят под вакуумом в резервуар для готового продукта с высоким уровнем концентрации, самотеком направляют в машину для нарезки ломтиками для плющения, а затем продают.

▶ Трис(2-хлорэтил)фосфат (TCEP)

1. Реакция алкилирования

В реактор добавляют отмеренное количество катализатора, ионообменную смолу, а затем отмеренное количество оксихлорида фосфора. Затем одновременно вводят оксид этилена вместе с жидким катализатором. Охлаждающая вода циркулирует в рубашке реактора для поддержания температуры реакции на уровне 60°С. После завершения реакции продукт TCEP переводится на стадию промывки водой.

Окись этилена перекачивается из резервуара хранения окиси этилена резервуарного парка установки алкилирования в стальные баллоны посредством автоматического дозирования. Баллоны вручную транспортируются с резервуарного парка и подключаются к испарителю оксида этилена. Испаренный оксид этилена поступает в буферный резервуар оксида этилена и, наконец, поступает в реактор.

Принцип реакции:

POCl₃ + 3 C₂H₄O → C₆H₁₂O₄Cl₃P

2. Промывка водой

Полуфабрикат ТКЭП из цеха алкилирования поступает в водопромывной котел под вакуумом при температуре 60°С. После промывки водой поступает в котел высокоскоростной промывки водой. После очередной стирки в высокоскоростном промывочном котле вода поступает в обезвоживающий резервуар, где нагревается паром примерно до 100°C для удаления воды. Затем материал переносится питательным насосом резервуара обезвоживания в резервуар готового продукта. Во время упаковки питательный насос резервуара для обезвоживания сначала используется для фильтрации готового продукта. После прохождения проверок качества его отправляют на упаковку.